气相色谱 小知识大汇总（A）

A 所有组分峰变小

　　可能原因 建议措施

　　1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针

　　2 进样后漏夜 判断漏夜点，维修之

　　3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比

　　4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使

　　样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度)

　　5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠

　　6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 更换铷珠：避免高温使用

　　7 不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高

　　8 检测器与样品不匹配

　　9 样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

B 峰伸舌

　　峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

　　使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：

　　增大气体流速

C 峰高峰面积不重复

　　1 进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习

　　2 其他峰型变化引起的峰错位，干扰

　　3 基线的干扰

　　仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化

D 负峰

　　1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置

　　2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”

　　3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之(若有必要)

E样品的检测灵敏度下降

　　1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)

　　2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点

　　3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

F 峰分叉

　　1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器

　　2色谱柱安装失败 重新安装

　　3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂

　　4柱子温度波动 修理稳控系统

　　5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去

　　效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管

　　溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带

　　破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉

G 峰拖尾

　　1衬管，色谱柱被污染;有活性点 清洗，更换之 (如有必要)

　　2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

　　3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平

　　4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子

　　5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区

　　6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm

　　7 进样时间过长 缩短之

　　8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)

　　9进样量过高 减小进样体积或稀释样品

　　10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

H保留时间漂移

　　1 温度变化 检查柱温箱的温度

　　2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度

　　3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处

　　4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂

　　5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化，清洗

I分离度下降

　　1色谱柱被污染 方法同上

　　2 固定相被破坏(柱流失) 更换之

　　3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间

　　检查温度的适应性;检查衬管

　　4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比

J溶剂峰拉宽

　　1色谱柱安装失败

　　2进样渗漏

　　3进样量高 提高汽化温度

　　4分流比低 提高分流比

　　5OVEN低

　　6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂

　　7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序