溶剂残留测试中常见的问题与处理方法

溶剂残留测试中常见的问题与处理方法

如果不及时解决易造成测试结果误差，误导决策。现就常见问题及处理方法讨论如下。

一、用标样标定时有峰值丢失

1.取样器有毛病，用新取样器验证。

2.未接入检测器或检测器不起作用，检查设定值。

3.进样温度太低，检查温度并根据需要进行调整。

4.柱箱温度太低，检查温度并根据需要进行调整。

5.无载气流速，检查压力调节器并检查是否有泄漏，验证柱箱进口的流速。

6.柱箱断裂，如果柱箱断裂是在柱箱进口端或检测器末端，是可以补救的。切去柱箱断裂部分，重新安装。

二、曲线出现前沿峰

1.柱箱超载，减少进样量。

2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10 度－20 度。

3.样品冷凝，检查进样口和柱箱温度，如有必要可升高温度。

4.样品分解，调低进样器温度。

三、曲线出现拖尾峰

1.进样器衬套或柱箱吸附了活性样品，应更换衬套。如不能解决问题，就将柱箱进气端去掉1 圈－2 圈再重新安装。

2.柱箱或进样器温度太低，应升高温度(不要超过柱箱箱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。

3.两个化合物共洗脱，提高灵敏度，减少进样量或使温度降低10 度－20 度以使峰分开。

4.柱箱损坏，应更换柱箱。

5.柱箱污染，应从柱箱进口端去掉1圈～2 圈，再重新安装。

四、曲线只有溶剂峰

1.取样器有毛病，应采用新取样器验证。

2.不正确的载气流速(太低)，应检查流速。

3.样品太稀，应注入已知样品来提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高，检查温度并根据需要调整。

5.柱箱不能从溶剂峰中解析出组份，将柱箱更换成较厚涂层或不同极性。

6.载气泄漏，应检查泄漏处(用肥皂水)。

7.样品被柱箱或进样器衬套吸附，应更换衬套。如不能解决问题，就从柱箱进口端去掉1 圈～

2 圈并重新安装。

五、曲线出现宽溶剂峰

1.由于柱箱安装不当，在进样口产生死体积，应重新安装柱箱。

2.进样技术差(进样太慢)，应采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低，应提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响，应更换样品溶剂。

5.柱箱内残留了样品溶剂，应更换样品溶剂。

6.隔垫清洗不当，应调整或清洗。

7.分流例比不正确(分流排气流速不足)，应调整流速。

六、曲线出现假峰

1.柱箱吸附样品，应更换衬管。如不能解决问题，就从柱箱进样口端去掉1 圈－2 圈再重新安装。

2.取样器污染，应用新取样器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将取样器反复冲洗几次。

3.样品量太大，应减少进样量。

4.进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳的进样技术。

七、工作良好的柱箱出现未分辨峰

1.柱箱温度不对，应检查并调整温度。

2.不正确的载气流速，应检查并调整流速。

3.样品进样量太大，应减少样品进样量。

4.进样技术水平太差(进样太慢)，应采用快速平稳进样技术。

5.柱箱和衬套污染，应更换衬套。如不能解决问题，就从柱箱进口端去掉1 圈－2 圈并重新安装。

八、基线不规则或不稳定

1.柱箱被污染，应更换衬套。如不能解决问题，就从柱箱进口端去掉1 圈－2 圈并重新安装。

2.检测器或进样器污染，应清洗检测器和进样器。

3.载气泄漏，应更换隔垫并检查柱箱泄漏。

4.载气控制不协调，应检查载气源压力是否充足。如果压力≤500psi，请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染，应更换气瓶并使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器最大或最小限定范围之内，应测量流速并根据使用手册的技术指标验证。

7.检测器出现问题，应参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失，应更换隔垫。