在试验生产线中快速分析薄膜性能

图1 来自Dr.Collin公司的模块化吹塑膜（上）及流延膜试验生产系统（下）。这两种3层共挤薄膜系统都具有较高的生产速度（吹膜线可达50m/min, 流延膜线可达120m/min）， 且与生产规格生产系统的相关性很好

在开发吹塑或流延薄膜新产品期间，十分有必要利用小型生产线试验结果外推而获得等同于10倍大型生产线的试验结果，因为这样能够大大节省产品研发的时间和成本。
新薄膜在成功推向市场之前，总是需要经过对于目标应用和与应用相关的新材料和薄膜配方的全面评估。其目的是，在现有技术和所能达到最低成本条件下优化其中每一步的工艺效率。通常，在这一评估过程中，时间和成本因素要比产品的绝对质量更加重要。
高质量一般意味着时间和金钱的高投入。在制造和测试吹塑或流延薄膜时，不可能避免使用真正的生产设备进行所谓的“真实生产”试验。同时，诸多的生产参数和应用标准往往被关注得太多，而时间和成本因素却被置于次要的地位。实际上，质量、时间和成本应该得到同样地优化。本文将通过吹塑薄膜和流延薄膜试验的实例对此加以说明。

图2 试验生产线（Collin）与生产规格生产系统（Alpine）所生产的吹塑薄膜在机器方向和横向的耐撕裂性能显示了很好的一致性

聚焦薄膜性能
薄膜的性能不仅由树脂和配方的性能决定，生产方法、设备类型甚至工艺条件也会产生一定的影响。例如，吹塑薄膜的吹胀比和冷却线或者流延薄膜的生产速度以及空气通道都会对产品质量造成影响。这些因素的影响在文献中都能找到佐证。然而在实际生产中，文献中的结论和数据只能起到有限的作用，有时它们甚至是令人怀疑的。
其他理论研究方法（基于模型）试图通过提供一般有效的准则甚至是加工模型来克服这一缺点。加工模型的开发，首先需要花时间确定树脂的性能，而对于多组件的生产系统而言，这几乎是一项无法完成的任务。
比较试验可作为解决方法吗？
评估树脂和薄膜性能的实用方法能够通过工厂的实践经验获得。例如，当薄膜性能在实验室中以客观绝对值的形式确定后，技术人员可通过与自己的经验值直接比较而对其进行主观评估。相应的结果可呈现在星图表中。该图表快速提供了可确定此方法优势和劣势的信息。

图3 试验生产线（Collin）与生产规格生产系统（Alpine）所生产的吹塑薄膜在抗冲击性能方面具有很好的相关性

在制造和分析薄膜样品时，采用这种方法也十分有效。通过该方法所要达到的另一个目的，是针对单一树脂或完整配方建立一个参考质量标准。利用适当的加工知识以及应用经验，这一参考质量标准能够从高可靠性的小型试验生产线提供的信息中获得。如果系统配置及工艺参数相同，那么就可以对树脂与薄膜配方进行分析和比较。在试验生产中，选择正确的操作点是必需的，因此有必要密切观察树脂的熔化和均化是否恰当以及薄膜成型过程中的取向和松弛等多个方面。
在陶氏化学的薄膜实验室中，通过所选择的吹塑薄膜和流延薄膜试验，可以确定设想的工艺是否能够提供满意的结果。为了实现这一目的，研究人员在较小的试验生产线和较大的生产系统上开展一系列的试验，然后对试验结果进行分析和比较，以确定薄膜的特性。

图4 比较吹塑薄膜的取向和收缩行为可知，试验生产线（Collin）的熔体拉伸比要小于生产规格生产系统（Primplast）

试验生产线均采用了相同的挤出机，只是下游设备有所区别。由德国Dr. Collin公司提供的这种具有模块化概念的试验生产线（如图1所示），十分有利于不同配置挤出生产线的快速安装，同时因为特殊设计使其极适于针对少量材料的灵活性研究。对单个参数的快速筛选和低成本地运行多个试验，是该设备的另一重要特色。
实验室配备的生产系统包括德国Hosokawa Alpine AG公司提供的3层共挤吹膜系统、意大利Primplast公司的3层共挤流延膜生产系统。有关这两套系统的特性比较，见表1和表2。所有试验均采用相同的系统参数以及相同的树脂。这样，由材料和工艺造成的影响可被最大限度地排除。

图5 试验生产线（Collin）与生产规格生产系统（Primplast）生产的吹塑薄膜在机器方向的断裂伸长率的比较，显示了两个薄膜样品取向的明显不同

分别使用两套吹膜系统以2.5的吹胀比生产50μm厚的3层薄膜。试验所用的树脂是从宽范围的聚烯烃聚合物中挑选出来的。
最重要的系统参数都归纳在表3中。实验室挤塑薄膜离线厚度测量值显示，尽管实验室小型设备的模环调节更困难，但从膜厚公差来看，使用该设备完全可以达到实际生产的效果。与常用的实验室设备相比，该设备的试验运行时间越长，试验结果越好。

在分析薄膜质量之前，需对薄膜进行几项性能检测：短期抗张强度（按照ISO 527-3标准）、抗冲击强度（按照ISO7765-1标准）, 以及Elmendorf抗撕裂强度（按照ASTM 1922-94A标准）。
通过这些标准方法确定测量值，需考虑每项检测的平均值都要符合5%~10%的统计标准误差。

假设试验装置和生产装置的运行基本相似，所生产的薄膜也具有相似的性能，则可将直接测量的质量数据作为评价两个设备试验的标准。在比较相应薄膜数据的同时，必须为它们存在的线性相关性找出合适的系数。
图2显示了试验薄膜的纵向和横向的抗撕裂强度值。相关系数被定为93.4%和89.9%。鉴于先前讨论的条件，这是非常合适的系数。
通过对抗撕裂强度试验数据的更精确分析可知：单个值偏离相关直线只有5%~10％，这是平均值标准偏差所允许的；斜率接近于1，表明所有与薄膜相关的数据都具有可比较性。

抗撕裂强度的测量包括对薄膜横向及纵向的测量，数据的比较需在相同方向进行。图3显示了薄膜抗动态冲击强度的试验结果。评估该试验的相关性及单个值的偏差与抗撕裂强度试验相似。
试验生产线和大型设备的数据存在很大的差异。由于试验生产线比大型设备的产量低很多，因此前者薄膜的冷却速度更快、冷却线更低。这可以解释两种设备生产的薄膜的透明性为何存在显著的差异。
测试薄膜其他性能并进行数据分析，也可以得到与上面讨论的两种性能相似的结果，在此不做进一步的讨论。有关这些数据的比较，见表4。

流延薄膜的比较
作为拉伸薄膜试验的一部分，我们采用市面上的 LLDPE树脂，在流延薄膜试验生产线和大型流延薄膜设备上分别以30m/min和250m/min的速度生产17μm厚的单层薄膜，并对两种流延薄膜进行测试和分析。此外，我们也测试了相同规格的吹塑薄膜。薄膜的抗穿刺性测试按照ASTM 5748标准执行。
基于两种生产系统在操作方式上的极大不同，两种流延薄膜在加工方向上的取向行为有着相当大的差异。由于试验生产线生产的薄膜收缩较小（如图4所示），因此试验生产线生产时无需采用像大型设备那样高的拉伸比。薄膜拉伸程度不同，必然导致薄膜取向不同。这就很好地解释了两种流延薄膜在加工方向上断裂伸长率存在明显不同的原因（如图5所示）。
与上面讨论的吹塑薄膜的研究结果比较，流延薄膜的相关系数总是处于较低的水平。所有的试验结果见表5。

在模头出口和冷却辊之间形成的熔体层是影响薄膜物理性能的重要因素。在这一狭小的区域，即使微小的变化也会使薄膜性能发生重大改变。基于这一点，针对本文提及的薄膜性能进行比较，试验结果相当令人满意。
成本的比较
实际上，在试验生产线与实际生产系统之间进行成本比较是不可能的，因为系统可能的配置存在着相当大的多样性。在本文的流延薄膜研究中，我们试图比较生产试验样品中发生的几项重要成本（有一些仅能估计），结果见表6。
这一颇为简化的比较显示：在生产样品时，试验生产线每运行6h可比大型设备减少支出7300。这就意味着，当使用一条售价为290000的3层试验生产线进行试验性生产时，通过运行239h（少于30个工作日）就可偿还设备的采购成本（厂房租金、水费以及一些必要的利润损失未被考虑在内）。
在这个例子中，将带有712 mm宽模头的生产线与试验生产线进行了成本比较。为了有利于成本的比较，本例选用了较大的生产线。此外，试验还使用了较低价格（1/kg）的测试材料。试验新近开发的材料成本很高，此时采用试验生产线的优势尤为明显。由于新型材料的产量往往太小，因而并不适合在大型设备上开展试验。实际上，利用一条试验生产线，足以获得那些重要的信息。

大型生产线只在特殊情况下才作为开发平台使用，由于需要经过漫长的等待，因而它不如试验生产线节约时间。此外，大型生产线也不像试验生产线那样可以节约可观的开发成本。总之，试验生产线可以大大加快新产品的开发速度，这无疑为我们在高度竞争的市场环境中赢得了优势。